定量试验根据与a定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定...关于灭蝇胺,应注意下述试验方法被确认与本通知的试验方法具有同等以灭蝇胺检测方法(畜产品)1.分析目标化合物2、仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。3、试剂除下列试剂外,使用附录2所列试剂。强酸性阳离子交换树脂小柱(500mg):在内径8~9mm的聚乙烯管上填充500mg丙基苯磺酸甲硅烷基化硅胶或具有相同分离特性的其他物质。磷酸缓冲液(pH2.5):将7.80g磷酸二氢钠溶解在水中至1000mL,用磷酸调节pH2.5。磷酸缓冲液pH3.0):将7.80g磷酸二氢钠溶解在水中至1000mL,用磷酸调节pH3.0。4.标准品灭蝇胺:含灭蝇胺99%以上,熔点为220~227。5.试验溶液的制备肌肉将样品搅碎混合后,称取其5.00g,加入35mL甲醇:1.2%偏磷酸(1:1)混合溶液,搅拌后,以每分钟3000转离心分离10分钟,脱脂棉过滤。称取10.0g样品,加入35mL甲醇:1.2%偏磷酸(1:1)混合溶液,用振荡器激烈振荡5分钟后,以每分钟3000转离心分离10分钟,脱脂棉过滤。除去蛋壳,充分搅拌均匀后,称取其5.00g,加入35mL甲醇:1.2%偏磷酸(1:1)混合溶液,搅拌后,以每分钟3000转离心分离10分钟,脱脂棉过滤。
b、净化方法在强酸性阳离子交换树脂小柱中顺次注入3mL甲醇和3mL水后,弃去流出液。柱中注入提取方法所得的溶液后,顺次注入3mL甲醇:磷酸缓冲液(pH3.0)(9:1)混合溶液,5mL水和3mL0.1mol/L磷酸氢二钾溶液,弃去流出液。加入10mL甲醇:0.1mol/L磷酸氢二钾溶液(9:1)的混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,45以下除去甲醇和水。残留物中加入1.0mL乙腈:0.05mol/L磷酸氢二钾溶液(3:7)的混合溶液溶解,此为试验溶液。6、操作方法。定性试验按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。操作条件柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶。柱:内径3.0~6.0mm、长150mm不锈钢管。柱温:40检测器:波长240nm。流动相:乙腈:磷酸缓冲液(pH2.5)(1:49)混合溶液。调整流速使灭蝇胺约5分钟流出。定量试验根据与a定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定...关于灭蝇胺,应注意下述试验方法被确认与本通知的试验方法具有同等以定量试验根据与a定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定...关于灭蝇胺,应注意下述试验方法被确认与本通知的试验方法具有同等以定量试验根据与a定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定...关于灭蝇胺,应注意下述试验方法被确认与本通知的试验方法具有同等以定量试验根据与a定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
7.定量限0.005mg/kg。8.注意事项(1)试验溶液的制备净化方法采用的强酸性阳离子交换树脂小柱,应预先用标准品在保证确定的保持、溶出性能和净化效果时,确证其定量限在0.005mg/kg以下。另外,用标准品进行添加回收试验,确证强酸性阳离子交换树脂小柱的净化效果和回收率(90~100%)。(2)标准溶液的制备称取相当于10.0mg灭蝇胺的标准品溶解甲醇中,作为灭蝇胺的标准原液(灭蝇胺100mg/L)。该标准原液在0~4保存,6个月内稳定。用0.05mol/L磷酸氢二钾溶液将灭蝇胺标准原液递减稀释成制作标准曲线用的标准溶液。(3)其它用本检测方法检出灭蝇胺时,最好用带紫外可见多波长检测器和质量检测器的高效液相色谱仪确证。关于灭蝇胺,应注意下述试验方法被确认与本通知的试验方法具有同等以上的性能。灭蝇胺检测方法的5试验溶液的制备中b净化方法基于以下的方法b.净化方法在强酸性阳离子交换树脂小柱中顺次加入3mL甲醇和3mL水后,弃去流出液。柱中注入a提取方法所得的溶液后,顺次加入3mL甲醇:磷酸缓冲液(pH3.0)(9:1)混合溶液,5mL水,弃去流出液。加入10mL甲醇:0.1mol/L磷酸氢二钾溶液(9:1)的混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中。45以下除去甲醇和水。残留物中加入1mL乙腈:0.05mol/L磷酸氢二钾溶液(3:7)的混


